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共有 4 人回复了该问答N,N-二甲基甲酰胺的检测
 回复thp2001ywtk发表于:2020/9/16 10:16:37悬赏金额:6积分 状态:未解决
最近我在做头孢克洛中DMF的检测,由于头孢克洛的性质,很是郁闷。这个头孢克洛不溶于有机溶剂(DMSO,DMI我都试过了),药典上也说了。但是,能溶于碱性水溶液,例如碳酸钠,氢氧化钠等,问题就来了,如果是顶空的话,只能是碱性水溶液,可是如果是水溶液的话,平衡温度不可能太高,对照中DMF根本就出来;如果手动碱性溶液进样对柱子伤害大。就在我抑郁的时候,竟然发现,头孢克洛在DMI中,100摄氏度加热后能够溶解。因此目前,我用DMI做溶剂用顶空法做,平衡温度是105度,平衡时间45min。色谱柱:DM-624(30M*0.53mm*3.0um),柱温:45℃(10min)12℃/min165℃(5),
  问题1:室温下,样品不溶于DMI,呈半固体状态。但在100摄氏度加热5min,可以溶解。冷却后仍然是溶解的,不能恢复之前半固体状态。是不是DMI与样品发生了反应,这样的情况下可以做顶空么?(顶空温度是105度)
  问题2:我用的是阿拉丁的DMI,可是进空白DMI时在DMF的位置出了一个小小的峰,有点干扰,除了DMI溶剂峰外,还有其他很多小杂峰。请问各位老师平常用的是DMI是哪个品牌的?杂质峰比较小。
  问题3:如哪位老师碰到过跟我类似情况的工作,希望老师指导一下!能不能有更好的方法检测头孢克洛的DMF的残留?
谢谢了!!
 回复  1# byron1111  回复于:2020-09-16 11:56:37
建议先考察一下空白。鬼峰来自gc还是溶剂分解
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