求助，液质联用定量检测同一样品，重复进6针，每针的值差别都好大为什么？_液质联用_质谱_仪器问答_仪器信息网

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共有 9 人回复了该问答求助，液质联用定量检测同一样品，重复进6针，每针的值差别都好大为什么？

回复holyvarian发表于：2020/9/14 17:29:37悬赏金额：3积分状态：未解决

如题，waters的TQD仪器ESI负离子模式检测甲砜霉素、氟苯尼考时，开始检测标样时（标样用空白基质配置），单点重复进三针，每一针的峰面积都差别好大，比如2.8ppb、3.4ppb、4.1ppb，再次进三针结果依旧变化好大，同一个样连续进9针后，结果会有一个稳定的趋势，如果进样后停几分钟再进下一针，结果又会变化较大？请教各位大神是什么原因造成是？谢谢。

1# abzh99312 回复于：2020-09-14 22:59:37

这个没实际操作过，以下瞎说，主要为帮顶一下，应该是很多GCMS、LCMS用户都会碰到的问题，这个问题真该研究下，顺便收藏关注后续回复。
尝试用GCMS理论帮你分析一下，抛砖引玉，供参考：
1.被测物不稳定，在LC导进MS时有分解，所以连续测试时会有系统性单向飘移；
2.柱子或淋洗液选择不合适，每次进样都会残留，导致连续测定时正向飘移；
3.由于你做的都是痕量级，会不会该误差是在可接受的范围；
4.你可以尝试进一针样，然后进一针空白，这样可能就会好一些；

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