岛津QP2010Ultra 用的Rtx-5MS 测定油橄榄叶片中挥发油的成分. 溶剂是正乙烷,柱子很新,只用过几次,但是空柱子跑出来很多杂峰,不知道该怎么处理,求助!
升温程序: 60℃ 保持3min, 以15℃/min 升温到 120℃, 保持3min, 再以5℃/min 升温至200℃,保持15min.
柱温60℃, 进样温度260℃,接口温度250℃, 离子源230℃.
样品分析所有的峰有700多个,但是杂质峰有600多个.
后面有人说要洗下柱子,就用较高的温度待机了几个小时,但用上面的升温程序跑还是有杂峰,求解!
问题一: 我的挥发油主要成分是非极性组分,5MS是弱极性柱子, 是否分得开峰,有无影响?
问题二:空柱子杂峰是哪儿来的,能否去除?
问题三:在有杂峰的情况下如何分析哪些峰是我需要的,多谢大家!
附件1:样品稀释20倍
[img=,750,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509132059_565893_3040290_3.jpg[/img]
附件2: 正乙烷(和空柱子跑出来差不多)
[img=,750,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509132100_565894_3040290_3.jpg[/img]
附件三:洗柱子实时图
[img=,750,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509132100_565895_3040290_3.jpg[/img]
附件四:用洗了4小时左右的空柱子跑样品升温程序
[img=,750,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509132106_565897_3040290_3.jpg[/img]