回复v3039407发表于:2020/9/10 10:25:38悬赏金额:
14积分 状态:
未解决
公司有直接进样器,色谱柱和MS没有问题。
改用HS-20分析,一系列问题,求助各位高手。
HS条件:恒温炉80,流路150,传输线170.
1 残留严重,空瓶进样,20:1 分流,残留的丙酮也可以让MS饱和。
柱子是DB-Wax,不确定是否可以用纯水走样清洗。
2 进标准样不出峰。
芝麻大小的峰都木有,完全木有,还是只有那些可恶的残留们。
3 仪器报错:样品瓶加压时,压力超出正常范围。
已按照说明书查了瓶子,盖子,进样针,阈值设定,没问题。
初步推测是样品瓶加压气管漏气或六通阀转子泄露,但说明书没有详细拆装步骤,还没开始确认。
详细观察了顶空进样时压力变化:
加压:压力最大可达到39KPa,没达到(阈值是40KPa,设定是50KPa)。
加压平衡:压力将为36KPa。
导入:29KPa。
导入平衡:29KPa。
4 在比较早的位置出峰,m/Z 为32, 40. 怀疑是氧气峰。
目前推测就是加压时候漏气,可为什么会漏的一点都不剩,小峰都不给出一个。。。
残留是之前有用丙酮洗定空,它自己残留了。。。
目前已经联系工程师了,上门维修,可还想自己再试一次,请问各位有木有什么好的建议,多谢。