回复v3012587发表于:2020/8/27 23:23:07悬赏金额:
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未解决
各位大神,本人在用NY761方法检测甲基毒死蜱,甲基对硫磷,甲基嘧啶硫磷,马拉硫磷这四种有机磷农残时遇到几个问题:
1、甲基对硫磷和甲基嘧啶硫磷分不开的情况,具体如下:
检测条件为:FPD检测器,TR-5的柱子,进样口温度230℃,检测器基座温度280℃,池温150℃,程序升温80℃保持1min,20℃/min,升至130℃,再以5℃/min,升至200℃,之后以15℃/min,升至250℃,保持11min。不分流进样,进样体积1微升,柱流速2ml/min,氢气90ml/min,空气115ml/min
进样次序为空瓶,丙酮,0.2ppm的混标,0.2ppm的各个单标
结果发现甲基对硫磷和甲基嘧啶硫磷在20min左右重合
于是将程序升温改为80℃保持1min,20℃/min,升至130℃,再以5℃/min,升至200℃,之后以5℃/min,升至250℃,保持11min
结果这两种物质还是没有分开,请问大神如果不换柱子,怎样才能使这四种物质都分开呢?
2、-5的柱子是新的,老化了一晚之后,第二天早上开始做样,上午采集的谱图基线还挺平整的,从中午开始采集的谱图基线就开始出现异常,表现为所有谱图在4-6min这期间会出现基线漂移,但6min之后就开始基线就逐渐平整,并且上午处于基线时FPD检测的信号在6-7nA,下午处于基线时FPD检测的信号在10nA以上,这和基线的漂移有关系吗,这种情况一般会是什么原因呢?
谢谢大家了