1.样品处理:最佳的消解方式依然是全密闭的耐高压微波消解仪,其次高压罐法消解。总之,样品处理没弄好就别做汞。120℃往上,汞就跑了。
2.汞标准曲线系列一般是0-1μg/L,可谓灵敏度极高。储备液体最好的高浓度的酸加优级纯重铬酸钾保存,浓度不得少于10μg/mL。冰箱保存。再低的浓度标准容易时间放不长。半年后要重新配置。
3.仪器必须要认真的研究使用说明,和工程师给的资料。多拆多弄,尽快熟悉了解自己的仪器,拆坏了让工程师上门。做到尽早精通仪器的各模块。仪器也有自己的脾气,越玩越溜。
4.还原剂的浓度把握好,一般2%的浓度就够。某大神工程师建议还原剂的包装规格不宜太大,毕竟这东西容易变质受潮啥的,影响后面的使用。用盐酸作为介质来定容样品和标曲汞会更稳定。载流就硝酸盐酸随意了。
5.仪器管路使用完毕后一定花一点时间清洗。这样能较好的让空白保持在一个合适的值。不清洗后面空白越来越大。某药监老师给了一个反冲清洗的方法,实测非常有效,还原剂和载流管路反接。还原剂管路接载流,载流管路接还原剂,冲洗1小时以上。然后都接纯化水1h。再恢复正常。非常有效的降低空白。人家大神说了,这仪器毕竟还是有个富集的过程,空白总是会越来越大。
6.样品处理带质控,让自己心里更有底。柑橘叶,圆白菜啥的。有时还带两。还原样品处理过程的真实情况。测量出来就在质控范围。那心里必须是各种暗爽。质控注意防潮和受污染。
7.多做总能越来越溜的。你没样品的时候鼓捣鼓捣其他东西也行。换各种空白基质弄点质控进去搞搞也挺有意思。多做上手才快。能想到的大致就这么多。欢迎大神提点。