但是样品衍射峰与标准卡片比对多了一个峰出来，且确定它不是其他物质的峰，我该用什么方法来确定这个峰到底是不是这个物相的？

前提  你的谱图和实验都没有出错。
你收集数据的时候  样品是纯相，没有污染，你的样品是颗粒均匀的大概在100微米。

你的观察是  比标准卡片 多了一个峰。
你的假设是  这个峰不是其他物质。但想确定是不是这个物相的。

重新假设    这个峰 不是这个物相，那就是 有其他物相存在。
            如果这个峰是这个物相的，也就是说 你怀疑卡片错了。

验证        继续检索这个峰，看一下你的反应，可能会有什么物质存在。
            如果怀疑卡片错了，你可以重新指标化你的样品。

你可以找一下你这个样品的结构文件，看看晶胞参数和卡片是不是一致。
你可以用从头计算， 指标化，结构解析，精修 来验证。