回复zhoubin2binz发表于:2020/7/25 10:57:32悬赏金额:
4积分 状态:
未解决
公司上马新项目,有个辅料三水乙酸钠USP药典要求测残留铝,方法就是用4%的硝酸溶液做空白,并用其稀释得标准曲线溶液,溶解10g样品到100ml容量瓶中,加50ml水超声30min,加4ml硝酸再加水稀释至刻度。
赛默飞的ICE3500 120℃ 1500℃ 2200℃ 2700℃ 灰化阶段没发现飞溅现象
峰高计算、塞曼背景,石墨管是ELC
问题来了:1:空白值很大,试过西陇化工的GR 国药的GR都很大 最后用了纯水。
2:灵敏度在变 上午测得10ppb的铝标准溶液有0.2A 下午测只有0.1A左右了
3:取10PPb铝标准溶液,可变体积进样。线性还行0.99以上,固定体积用纯水稀释也还行。
4:取100ppb铝标准溶液 手动稀释成 2 4 6 8 10 ppb (稀释液试过4%、1%硝酸;水) 在4ppb以后就无线性可言不成正相关。(改变进样体积的事也做过了,无差别)
5:加标回收率:样品的值有点高,加标后从数值看有明显干扰。正值 负值都有。
6:石墨管也更换过试过,控温镜头也及时清理过。
求大神教我还有那些方法可以尝试。目标:手动稀释也能有较好的线性0.99以上 、回收率能在75%~125%之间。