所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146804
所有仪器问答:170766
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 光谱 > 原子吸收原子吸收论坛
共有 5 人回复了该问答石墨炉测铝USP专家能重现结果吗?我都开始怀疑。
 回复zhoubin2binz发表于:2020/7/25 10:57:32悬赏金额:4积分 状态:未解决
公司上马新项目,有个辅料三水乙酸钠USP药典要求测残留铝,方法就是用4%的硝酸溶液做空白,并用其稀释得标准曲线溶液,溶解10g样品到100ml容量瓶中,加50ml水超声30min,加4ml硝酸再加水稀释至刻度。
赛默飞的ICE3500  120℃  1500℃  2200℃  2700℃  灰化阶段没发现飞溅现象
峰高计算、塞曼背景,石墨管是ELC

问题来了:1:空白值很大,试过西陇化工的GR 国药的GR都很大 最后用了纯水。
                2:灵敏度在变  上午测得10ppb的铝标准溶液有0.2A 下午测只有0.1A左右了
                3:取10PPb铝标准溶液,可变体积进样。线性还行0.99以上,固定体积用纯水稀释也还行。
                4:取100ppb铝标准溶液 手动稀释成 2 4 6 8 10 ppb (稀释液试过4%、1%硝酸;水) 在4ppb以后就无线性可言不成正相关。(改变进样体积的事也做过了,无差别)
                5:加标回收率:样品的值有点高,加标后从数值看有明显干扰。正值 负值都有。
                6:石墨管也更换过试过,控温镜头也及时清理过。
求大神教我还有那些方法可以尝试。目标:手动稀释也能有较好的线性0.99以上  、回收率能在75%~125%之间。
 回复  1# wangjunyu1113  回复于:2020-07-25 12:34:32
你峰型怎么样呢
扫一扫查看全部5条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】