回复haigemeng发表于:2020/7/22 12:15:31悬赏金额:
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未解决
在《GB5009.190-2014食品中指示性多氯联苯含量的测定》的标准中,所用的净化方法简直让人无力,过3个净化柱,每个柱子要填N层,市场上没找到这样的商品化小柱,这个标准是国家食品安全标准,是强制性标准,不是推荐性的,有按这个方法做的请指导一下。发在这个板块好像有点不对,但是找不到合适的板块,只好来这边噌人气了。
5.1.3 净化
5.1.3.1 酸性硅胶柱净化
净化柱装填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4 g活化硅胶、10 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、4 g无水硫酸钠(见附录D中的图D.1)。然后用100 mL正己烷预淋洗。
净化:将浓缩的提取液全部转移至柱上,用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4次,洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入180 mL正己烷洗脱,洗脱液浓缩至约1 mL。
如果酸化硅胶层全部变色,表明试样中脂肪量超过了柱子的负载极限。洗脱液浓缩后,制备一根新的酸性硅胶净化柱,重复上述操作,直至硫酸硅胶层不再全部变色。
5.1.3.2 复合硅胶柱净化
净化柱装填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5 g硝酸银硅胶、1 g活化硅胶、2 g碱性硅胶、1 g活化硅胶、4 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、2 g无水硫酸钠(见附录D中的图D.1)。然后用30 mL正己烷+二氯甲烷(97+3)预淋洗。
净化:将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上,用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3 次~4 次,洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入50 mL正己烷+二氯甲烷(97+3)洗脱,洗脱液浓缩至约1 mL。
5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化
净化柱装填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝、2 g无水硫酸钠(见附录D中的图D.1)。15 mL正己烷预淋洗。
净化:将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上,用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4 次,洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入30 mL正己烷(2×15 mL)洗脱柱子,待液面降至无水硫酸钠层时加入25 mL二氯甲烷+正己烷(5+95)洗脱。洗脱液浓缩至近干。