大家好：
      最近在做工作场所粉尘中游离二氧化硅的测定，用的是焦磷酸法（用铂金坩埚氢氟酸处理后称重）。同时做了五个样品，结果再用马弗炉800度灼烧后，其中一个铂金坩埚底部烧漏了，另外一个内部有腐蚀现象，其余三个完好。铂金坩埚价格挺高的，所以想找出损坏的原因，也想请大家看看是不是有什么方面没有注意到。注：本人是第一次做这个试验，都是按照国标做的，自己分析出现损坏的原因如下：
1，焦磷酸溶解后，用热水冲洗至中性无磷酸根反应这一步骤，国标上要求在当天完成。但是由于当天做到这一步时，发现样品特别难过滤，故放置过滤到第二天才完成这一操作，不知道会有什么影响？
2，在检测无磷酸根反映这一步骤时，要求所有药品现配。但正好有前几天配置的药品（钼酸盐溶液大概一周前），所以就拿来使用了。不知道是不是该药品已变质，造成检测结果不准确，而导致铂金坩埚的损坏？