回复binshengliang发表于：2015/7/1 8:12:14悬赏金额：
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在测定磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧时，根据农业部1077号公告-1-2008的方法，加入内标氘代磺胺间二甲氧嘧啶和氘代磺胺邻二甲氧嘧啶混合内标，结果出现很奇异的现象，以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标的磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶的回收率偏高，一看内标峰面积，原来是标曲的内标峰面子比较大，样品内标峰面积较小，相差十倍左右，而以氘代磺胺间二甲氧嘧啶为内标的磺胺间二甲氧嘧啶回收率却很好，内标峰面积很稳定，不知道为何，请各位大神指点
我觉得楼主的样品和标曲应该是经过一样的样品前处理的过程的，所以应该不是前处理过程中回收率的问题。现在样品的内标峰面积普遍较低，会不会是样品里面有对内标产生干扰的物质，或者样品基质效应较大？建议楼主单独测一下同浓度的内标的单独的峰面积，看一下标曲和样品里面那个面积是正确的。然后再分析下是不是样品的原因。新手的个人见解
一般样品经过前处理内标都会损失一部分的啊，只要回收率在70%-130%都可以接受的。
qicheng 回复于：2015/7/1 20:31:26
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