回复bocai发表于：2006/10/10 9:46:00悬赏金额：
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已解决
谈谈您在做土霉素时遇到的问题，以及解决办法，如果能讲出道理双倍得分！
四环素族抗生素在酸性条件下比较稳定，但是在碱性条件下不稳定。不过四环素和土霉素还好，主要金霉素特别不稳定。做时一定注意。
gb5009.116里面的流动相我做的不好，我用的是15：85的乙腈比磷酸二氢纳
回三楼，C18指的是SPE小柱，或是ALB小柱也可以做四环素类的实验。
noon 回复于：2006/10/13 9:19:00
主要的问题在于
1)灵敏度，可以用质谱来解决，但同时有另一个问题就是质谱的基质效应，需要选一个好看内标，最好是其同位素内标。
2)SPE的回收率问题，HLB效果不错，就是要注意提取液的pH，2-3回收率会好一些，再高就很差。同时样品的蛋白沉淀要完全，不然一天做不了几个样，很容易堵柱子。
3)氮吹的时候注意温度，土霉素容易破坏。
gongxh 回复于：2006/10/11 12:40:00
请问1楼说的"一般的C18柱"是指色谱柱还是指SPE小柱?
楼上说用"C18或HLB小柱净化回收率更高",请说说具体的净化步骤好吗?我用过C18小柱,但回收率很差,这件事郁闷了很久,盼高手指点!
herebin 回复于：2006/10/16 22:04:00
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