回复envirend发表于:2015/6/5 11:04:04悬赏金额:
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已解决
征集土壤和沉积物中 铁的火焰原子吸收分析方法注意事项
1.土壤消解注意事项及其原因。
2.原子吸收分析条件、注意事项及其原因。(含基体改进剂)。
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越详细越好。
目的:某位老师想编写分析方法一书,委托我写这个分析方法。为使自己编写的方法做出的数据准确性好、重复性强,特求助大家。
2015年9月份结帖,欢迎各位老师帮助。
1、要弄这个,得要大批标准物质验证
2、这个实验无非样品处理和测定两部分
3、样品处理部分:
(1)处理方法:a酸溶,常用四酸法,要考虑酸加入量和加热温度;b碱溶,主要考虑用啥碱和如何加热
(2)就是干扰的消除,主要考虑Si等元素的干扰
4、测定:
土壤和沉积物中 铁含量一般不会太低,主要考虑使用火焰部分,石墨炉部分应该用的不会太多;如果含量太高,考虑超出现行范围咋办
以上纯属个人简介,如有不妥,望指点!
原文由 envirend(envirend) 发表: 非常感谢老师。 1. 50 mL 1:1 盐酸提取加热提取--对沉淀和液体都加入提取吗?这个有无温度限制呢?能否用硝酸呢? 2.该消解方法还适合那些元素呢? |
熔融完成后,将坩埚放入玻璃烧杯中,冷却后再加入盐酸提取,使用硝酸的话就不能采用重铬酸钾容量法咯。
适合那些担心酸溶无法溶解完全的元素,比如Al、Ti、Zr、Be、Hf、W、Sn、Nb、Ta等,其中部分元素是因自身理化性质导致无法完全酸溶,部分元素是作为前一部分元素的伴生元素,比如铝土矿中的Sc、Ga,因Al酸溶不彻底,导致Sc、Ga的分析也得碱熔。不过以上大部分元素应该是还没纳入环境监测范围的(相关的毒理学研究还没开展或极少)。
不过对于土壤而言我曾经弄了一方法,就是样品在刚玉坩埚中先加氢氟酸除硅,而后再碱熔,如此一来一则可以提高称样量,二则可以减少熔剂用量,但缺点是刚玉坩埚会被弄脏,但不影响后续使用。
土壤中铁含量应该不低,用火焰法吧。
关键还是消解过程,消解完全要加氢氟酸,怎样赶去氢氟酸应该特别注意。
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表: 1、要弄这个,得要大批标准物质验证 2、这个实验无非样品处理和测定两部分 3、样品处理部分: (1)处理方法:a酸溶,常用四酸法,要考虑酸加入量和加热温度;b碱溶,主要考虑用啥碱和如何加热 (2)就是干扰的消除,主要考虑Si等元素的干扰 4、测定: 土壤和沉积物中 铁含量一般不会太低,主要考虑使用火焰部分,石墨炉部分应该用的不会太多;如果含量太高,考虑超出现行范围咋办 以上纯属个人简介,如有不妥,忘指点!
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硅元素可以通过HF酸去除的