回复yangmei888发表于:2015/6/1 9:56:21悬赏金额:
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已解决
同事的液相怎么都不能归零
清洗检测器也没有用
后来找来岛津的工程师 发现是流动相的问题 确切的说是 三氟乙酸的问题
三氟乙酸 阿拉丁试剂 用了有一个月 没有放冰箱保存 w单位条件有限)
0.05三氟乙酸水溶液 和乙腈 8-2 的流动相
流动相都是现用现配
工程师来了以后 发现不加三氟乙酸的流动相 吸收是0.02
加了以后 就0.367 基线跑到450mV 就下不来了 进样也没有吸收
工程师说吸收太大 做不了样
查询发现三氟乙酸的浓度不好控制
可能浓度已经改变 后来同事加大三氟乙酸的量 真的可以进样检测了
大家遇到过这样的问题吗?
别的缓冲盐 会不会也有这样的问题呢?
有个疑问,流动相中加入三氟乙酸一般是为了改善峰型,防止峰展宽或者拖尾,为何加入三氟乙酸反而影响了基线的响应值。同时,单纯以水和乙腈作为流动相,基线应该是可以走平,而且响应是可以降下来的,如果说加入三氟乙酸提高了基线响应,理应加入越多,响应提高的越大啊,为何加大三氟乙酸的量后,反而可以进样了。
我们单位三氟乙酸一直都是常温保存,未出现这种情况。不过我们的三氟乙酸是进口的,不是国药的。国产的性质不稳定