火焰原子吸收测定碳酸锂中Ca含量,基线一直往上飘,这是什么情况?请各位老师给点宝贵的意见.
问题表现为:
①标准曲线法测Ca,通常标准曲线做好后,重新拿标准溶液测定,吸光度随着时间的增加而增大.0.5ppm标液,曲线做完后5min回测,可以达到0.57ppm.这里想说的是灯预热时间足够长,点火后稳定的时间也足够长,这点因素可以忽略
②测定其他元素(Mg,Na,K)不存在此现象;
③换过新的Ca灯,问题依旧如此;
④雾化器也换过新的,不过也没有解决问题.这点从其他元素可以正常测试这点也可以排除在外;
⑤其他问题比如空气压缩机的问题,乙炔纯度的问题,也能够排除吧?
⑥最近几次都是先放在纯水里面,等数值稳定以后再做曲线.每次都是曲线做好后,吸光度往上漂.曲线线性很好,3个N甚至4个N都有;
⑦中间也有几次稳定的情况,但似乎是昙花一现,好那么一两次又这样了;
⑧换灯的时候暂时没有试过换个灯座,还有仪器没有接地线;
就这么多了,困扰好多天了,求大神指个方向