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共有 9 人回复了该问答
求助-杂质多的原因有哪几大类?
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v3008033
发表于:2015/5/20 11:07:06
悬赏金额:
20积分
状态:
已解决
大家好,我是新人,准确讲是化验的门外汉一枚。
有个问题想请教各位大侠们帮忙分析下,具体的看附图:
最近化验结果的主峰一天比一天低,怀疑是里面的杂质影响,想问下,我们采用的直接进样法会不会使色谱柱留存杂质?若有杂质,能清洗吗?怎么清洗?如若不是的话,其他原因会有哪些?
我们化验室用的仪器比较老了,是FID,型号是GC-9790福立。色谱柱:SE-30 30m*0.32mm*0.5um,工作站是浙大N2000的。
v2895125
回复于:2015/5/20 13:29:51
先高温赶下进样器,色谱柱、检测器(温度设置参考仪器说明书和色谱柱说明书)
一、做空白试验
进溶剂看下出峰情况,进3-5次,看下有没有多余的峰出现
二、样品做重复性
进3-5次样品,看下主峰的峰面积,你是面积归一法,就要考虑到所有的峰了,对这几次样品的谱图作对比,看下那个峰是从无到有,那个峰是从小到大,再上图看下,找问题只能一步一步的来
xiao-jin
回复于:2015/5/20 15:49:48
所测杂质渐渐增大,可以检查下进样器系统,然后用高温对系统进行活化处理下。同时检查下仪器的测试条件是否被改动过,也可以用原来所做过样品或标样对仪器测试下再说。
xdzh130
回复于:2015/5/20 11:26:50
你说主峰一天比一天底,是取的同一个样吗?有没有检查过进样隔垫是否漏气?色谱柱中即便有杂质,对主峰影响也不大,你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针,如果峰高变化不大,那就是你样品本身的问题,否则再检查仪器,消除漏点后再测。
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1#
mickeylin
回复于:2015/5/20 11:23:25
如果程序升温的比较好的话,仪器里边是几乎不会有杂质能影响到分析的
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