我们最近一段时间水产品里的孔雀石绿及结晶紫的检测时发现了很多问题,采用的是19857液质方法
采用鲜活水产品前处理方法，称取5g样品，加入内标，用11mL乙腈匀浆提取，残渣再用11mL乙腈提取，合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱，再用4mL乙腈洗柱，吹干，定容。同时进行空白实验。
结果发现每次D5-孔雀石绿的内标损失很大,损失都在80%以上,而隐性的内标要稍微好一些,这个 有改进的 办法吗,大家做的时候有这个问题吗?
同时,我们发现每个样品结晶紫的地方都有峰而且很高,后来 加了空白后,空白中也有结晶紫的峰,比如空白的峰结晶紫是3000,但是空白第一个内标很高有3*10e5，这样算下来基本就没有，在样品中结晶紫的峰和内标的高度就差不多了，都是3000左右，这样算出来浓度就很高，就是检出了。现在完全不明白这个结晶紫到底是哪里污染的，还是说这个方法本身就有影响吗？作了很多次，除了第二次没有出现结晶紫的峰，第一次和剩下的都有结晶紫的峰，我们用的是50ml的那种离心管，会有影响吗？作的时候也很小心了，不知道是哪里的问题？
最后有个问题是孔雀石绿和结晶紫残留有限量标准吗？还是检出就不行？