回复v2981605发表于：2015/5/5 19:49:41悬赏金额：
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由于我分析的样品含量约是0.5毫克/毫升 气象色谱图中的峰很小 增大进样量后峰可以增大 但同时溶剂峰的顶部出现平头和溶剂峰的拖尾 请问这对样品含量的准确性分析是否有影响(用的是内标法)。
附：怎样可以增加目标样品的峰面积？？？
原文由 octopuses(v2981605) 发表:
科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器 PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱 兰化所产 分析乙二醇的含量 用乙醇做溶剂 氮气做载气 1,3-丙二醇做内标物 色谱条件 柱温160 进样260 检测器260 柱前压0.06MPA 氢气0.09MPA 空气0.06MPA 尾吹20毫升/分 分流流速200毫升/分 进样量0.2微升 由于所分析乙二醇含量少 所以将灵敏度调得最大 这样就出现问题(1)溶剂峰平头 （2）溶剂峰拖尾 乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部 致使峰型不好 （3）目标样品的峰高和面积太小 需要把衰减调得很小才能看清楚 谢谢各位提出宝贵的意见 |
溶剂峰平头无所谓，如果LZ不愿用程升，为解决溶剂拖尾会影响样品峰，可以适当减小柱流，让二峰之间间距拉大，但会造成出峰周期长。建议改用极性弱的毛细管柱使用，可能峰型会好看些。
溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。
这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。
你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。
xiao-jin 回复于：2015/5/6 14:57:14
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