我实验室测钼一直用原子吸收光谱法，最近因钼灯损坏而准备用硫氰酸盐法测定，但加硫氰酸盐后，再加氯化亚锡却不退色?是何原因？请各位给分析分析。
步骤如下：
分别称取含钼样品0.1克和纯铁粉0.1克于250ml锥形瓶中；
分别各加入6ml浓盐酸和3ml浓硝酸，小火加热溶解；
溶解后分别加入3ml高氯酸，小火加热至冒白烟，维持约一分钟后取下冷却；
加入5ml（1+3）硫酸，加水至约60ml，加热，沸腾后小火加热约5分钟后取下；
分别各加入10ml10%硫氰酸按溶液；
再分别加入10ml10%氯化亚锡溶液，但均不退色，再各加30ml氯化亚锡，还是没有脱色。
是何原因？
我怀疑有两点：
1、  是否氯化亚锡已失去还原性？
2、  我用的是硫氰酸铵，而书上说的是硫氰酸钠，会有区别吗？
3、  我的操作上有问题？
请各位大侠解疑。谢谢。