回复v2807846发表于：2015/4/29 11:34:56悬赏金额：
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使用岛津-2014气相色谱，放置3个月没有使用，2015年1月份，用超纯水配制，顶空进样，升温程序：40度 2min;15度每分钟 95度；3.5度每分钟 150度；250度 运行8min，三氯甲烷（以下简称三氯），四氯化碳（以下简称四氯）出峰时间分别呈现一定变化：三氯-四氯出峰时间 第一次2.8-3.0；第二次3.6-4.2；第三次2.7-3.0min；现在使用甲醇配制混标，手动进样，稀释浓度三氯 25ug/L,四氯12.5ug/L，升温程序一致，但是出峰时间两个重叠在一起都是3.6min，，柱子是 30m 0.25mm直径 0.25um膜厚，本人是想做水中三氯、四氯测定，现在做标准曲线，但发觉出现手动进样，出峰时间一致？如何处理？其主求助
HP-5 色谱柱，流速1.5~2.0ml/min, 一般恒温40或50度就能够出来三氯甲烷和四氯化碳了。实在不行，你换另一种极性色谱柱，比如聚乙二醇类，试一试。
再不行，你把顶空取下来，进一点液体先把保留时间确定下来。
是ECD吗?顶空是自动的吗？加热温度及时间?柱子是弱极性柱吗?配标液的超纯水测过本底吗？光是测三氯甲烷和四氯化碳，柱温40度足矣，出峰也就三五分钟，之后再升温不迟。
首先要把峰认准，顶空ECD，第一个大峰通常是O2，最好先配单标确认，自来水中三氯甲烷一般也就1~30ug/L，四氯化碳一般低于0.1ug/L。
v2865515 回复于：2015/5/5 9:30:59
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