刚接触色谱仪，用二手hp5890进0.2微升甲醇，不出峰。
高温色谱柱HT-5，换了新的进样垫和O型圈。氢气32ml/分，空气315ml/分，尾吹气加载气24ml/分.点火前小心开大尾吹气旋钮，否则容易灭火。柱温70℃，进样口温度110℃，检测器温度200℃，点火前信号接近0mv，点火后约16mv，基线基本走平后进0.2微升甲醇，不出峰。进样针是新针，进样前从检测器口测量柱流速正常，检测器处色谱柱头伸入甲醇中有明显的气泡流出。有个比较奇怪的情况，室温时柱头压55kpa保持稳定，待温度升到后柱头压升到65kpa，升高太大了？而以前出峰时柱温从60℃的55kpa升温到273℃的58kpa，变化不大。如何解释？

最近试了几次进样甲醇、丙酮都没有峰，只有一次在26分钟时出峰了（而以前大约是4分钟出峰）。最开始一次不出峰有个特殊情况：氢气忘开，没有点火，用3%浓度的高熔点蜡的异辛醇溶液进样1微升，大约7分钟左右点火后，就没有峰出现了，走空白也无峰（进样口温度380℃，柱温程升到375℃，检测器温度405℃，柱子可在380℃正常工作），又进了一针样品，还是没有峰。在这之前出峰的情况也比较特殊：关闭分流口旋钮，进样1.5微升1.5%浓度蜡溶液，异辛醇溶剂峰平头5分钟（以前大约1分钟）到20分钟时还有250mv，蜡峰都成了骑峰。
如是是色谱柱问题，不至于甲醇、丙酮都没有峰吧？是否与衬管有关系呢？郁闷中。哪位大侠有好办法帮帮我，十分感谢。