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共有 8 人回复了该问答
液相试验开发中精密度与加标回收问题
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gdouchenjiebing
发表于:2015/4/16 14:49:00
悬赏金额:
20积分
状态:
已解决
精密度问题:一个样品在液相中连续测定5次,还是取同一样品5份制5个样在液相中分别测定1次,最后求RSD值?????
加标回收问题:比如说同一个样品中加入3个梯度的标准物,那么每个梯度重复多少遍?加入多少?我一般都是加入100ul。
zhoujin83
回复于:2015/4/16 18:29:34
精密度分为进样精密度、方法精密度(中国药典称为重复性)、中间精密度和重现性。中国药典规定,重现性仅限于订入药典的方法,是不同实验室之间的对比。
如果按照中国药典的做法,进样精密度是配制一份样品,连续进样5-6针,计算峰面积RSD;重复性是要配制6份溶液,分别进样,计算峰面积RSD;中间精密度是另外一个实验员,在另外一天,用另外一台仪器进行重复性实验。
回收率实验,是每个浓度配制3份溶液,至少需要9个数据,也就是至少3个浓度各3份溶液。中国药典现在要求进行定量限的回收率实验。所以可以是加入定量限浓度、限度的80%浓度、限度浓度、120%限度浓度。这个定量限浓度的回收率和最高浓度的回收率,是考察线性范围的一部分。
sdlzkw007
回复于:2015/4/16 14:53:56
取同一样品5份制5个样在
液相
中分别测定1次,最后求RSD值
三个梯度水平分别是方法检出限量、法规最高限量、两者的中位值
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1#
sdlzkw007
回复于:2015/4/16 14:53:56
取同一样品5份制5个样在
液相
中分别测定1次,最后求RSD值
三个梯度水平分别是方法检出限量、法规最高限量、两者的中位值
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