回复v2669685发表于:2020/4/13 9:57:56悬赏金额:
18积分 状态:
未解决
样品:奶粉
项目:三聚氰胺
设备:A家5973/6890
方法:公司内部方法,需要衍生(BSTFS+1%TMCS),不过净化柱。70℃由风循环干燥箱提供。
样品0.5g+20mL,取上述中0.2mL进70℃ 2.5h完全干燥后,加吡啶 0.3mL 、BSTFA(1%TMCS)0.2mL 进70℃ 45min衍生反应。标品从衍生开始于样品一同处理。
毛细管柱:DB-5ms
结果:①标准曲线(ppm) 0.1;0.2;0.5;1.0;1.2 R2=0.999
0.1;0.2;0.5;1.0;1.2;1.5 R2=0.993
②样品:共测过12次,重现性较好,平均读数为0.5167ppm,计算平均数值为51.33ppm,
③样品中+25μg标品(及平均加入49.52ppm) :共测过6次,各次之间重现性也很好,平均读数为1.4267ppm,计算平均数值为141.30ppm
问题来了:由此可算得平均回收率为140.10% !!这也忒高了。。。。。。
麻烦各位版友帮忙分析下原因,不胜感激!!!
2015.04.14又重新做了试验:
样品4个;加10μg(1000ppm 10μL)3个;加15μg(1000ppm 15μL)个;加20μg(1000ppm 20μL)3个
最终结果各组相互计算,回收率都是180%左右。。。。。
(之前的140%好像是有写错,也是180%)
求大神指点,怎么办!!!!
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15.5.25
对于这个结果,来汇报一下给版友,用这个回收率计算的结果。。。。。。与真值差了0.3%左右。。。。。。好像还蛮准的
不知道原因是什么,至今也没发现回收率如此高的原因,但是,结果。。。。。还可以。。。