回复langeqingruo发表于:2020/4/7 19:12:42悬赏金额:
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未解决
4号下午对气质(安捷伦GC/7890B-MS/5977A)进行前级泵油更换,关机关气更换泵油再开气开机,整个过程不到一个小时。在抽真空超过6h(此间离子源和四级杆温度为100℃)后,升高离子源和四级杆温度到常用设置(230℃和150℃),抽真空一天。
然后调谐发现水和氮气的比例偏高:
6号12点:H2O:22.5%,N2:15.3%,O2:0.9%,CO2:0.2%(标准值H2O<20%,N2<10%),EM电压:1235
7号10点:H2O:28.1%,N2:19.7%,O2:0.6%,CO2:0.1%,EM电压:1235
由于氮气和水的比例一直很高,于是对MS烘烤,烘烤设置:离子源300℃,四级杆200℃,3h。
7号18点:H2O:29.6%,N2:19.7%,O2:0.7%,CO2:0.2%,EM电压:1294
在更换泵油之前的调谐记录是:
2014年10月28号:H2O:0.9%,N2:4.9%,O2:0.6%,CO2:0.1%,EM电压:1000
2015年3月2号:H2O:5.4%,N2:18.2%,O2:0.6%,CO2:0.3%,EM电压:1141
中间由于假期,2月17号关机,2月28号开机,开机后氮气比例就一直很高
请问:
1)氮气还未更换过,He气换过两次,氮气的比例高的原因是什么?
2)H2O的比例一直居高不下,原因可能是什么?如何解决?
3)调谐过程中发现219处推斥极阶升曲线不是平滑的,有突起,原因是?