回复yiboshi发表于:2006/9/28 15:26:00悬赏金额:
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用C18柱,甲醇-水-冰醋酸系统为流动相,保留时间一直向后漂移,大约在4小时后稳定,请问原因何在?
原文由 yiboshi 发表: 我将甲醇换成乙腈后,保留时间就不漂移了。谢谢各位! 请问如何结贴? |
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我建议你的流动相在前一天配好,第二天在使用前再过滤一下,这样混合比较均匀
yxhsz 回复于:2006/10/4 15:06:00
原文由 yiboshi 发表: 用C18柱,甲醇-水-冰醋酸系统为流动相,保留时间一直向后漂移,大约在4小时后稳定,请问原因何在? |
我认为可能是和冰醋酸有关,就象楼上的所说的,还有就可能是你的系统流动相平衡时间不够,再就是流动相混合不均匀,你一步一步排除吧!
原文由 yiboshi 发表: 用C18柱,甲醇-水-冰醋酸系统为流动相,保留时间一直向后漂移,大约在4小时后稳定,请问原因何在? |
估计是酸度的问题,当达到4小时后,系统的PH才基本平衡,之前不平衡造成酸度增加的同时保留时间漂移。注意冰乙酸的用量不要大于1%.PH控制在>2.5.
请检查流动相是否密闭,看情况象是流动相中有机相挥发产生的,同时,要注间实验室温度变化,这也是影响保留时间的原因之一.
建议楼主先从以上方面考虑.