回复yukizhang发表于:2015/3/30 17:49:12悬赏金额:
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已解决
仪器型号:岛津GC-2014C
近期更换过衬管、进样隔垫、O圈、分流平板和捕集肼,清洗过进样口、FID检测器,疏通了分流管路堵塞。以上维护均由工程师完成。
仪器维护完成后,发现同样浓度标品和样品的峰面积显著变小(约为原来的1/30)。
纯溶剂进样——原来进1ul甲醇会出平头峰,现进1ul甲醇虽然会出平头峰,但峰面积会变小
标品进样——原来进1ul标品,溶剂(甲醇)峰会出现平头峰,但现在溶剂峰不会平头,约为最大量程的15%。主峰和杂质峰约为原先的1/30。
原怀疑柱子会有部分堵塞,于是在进样口端截柱子约5cm,问题没有得到解决。
现怀疑衬管中填的玻璃棉太多,对样品有吸附,或是玻璃棉填塞位置有问题,导致分流后样品不能按比例进入衬管;同时怀疑检测器端有漏气
想请问大家可能还有什么原因?应该怎样排除解决呢?
附:
色谱柱:DB-1类似固定相(30m*0.32mm*0.33um)
恒线速度模式,线速度:20cm/s
分流比:20:1
进样口温度:200℃
检测器温度:240℃
问题已经解决,更换了FID处的石墨垫(同时将进样口吹扫流量调小),高温老化后,峰面积正常了~谢谢各位帮忙~