回复v2986569发表于:2015/3/22 20:44:20悬赏金额:
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已解决
机械厂清洗后的废酸,铁基体,20%左右,测铅、铬、镉、铜、镍、砷含量,ppm级。最好能做一次标准曲线。不要分开做,因为ICP-OES 720不耐高盐,做完就得清洗矩管。希望大家告诉我选择哪条谱线。。。。好多有干扰。铅、镍、镉重点。老板一直吹着要结果。ICP新手~~~~~我把所有积分都奉上了~~~~
首先,
1、要看你的ICP是哪个牌子的,型号是什么,是单道扫描还是全谱直读?因为有时候仪器不同,在分析结果时的光谱干扰也是不一样的。当然,一些常见干扰肯定都是一样的。
2、曲线配置,根据你的样品的浓度范围,基体类型。配置曲线。一般三点就可以。当然5点更好。建议5mg/L 2.5 1 0.5 0.1 带基体空白点。并且加相应浓度的基体元素,酸度。。当然也可以加入内标元素。用内标法。这几个元素都可以配到一起的。
3、方法设置,建议将曝光时间加长,一般设置30s。
4、根据测试谱峰结果,进行谱峰调节,不同型号仪器谱峰干扰还是有些差异的。已岛津为例:Pb:用405和220都可以。Cr的206和267都可以。Cd用228,基线相对比较平,Cu用327,单面峰高积分,324,基线不平。Ni用221峰高积分。As用193.会好点。200nm以下的元素都是很考验仪器的。如P\S\As\Sb\Se\Te\Bi等
5、质量控制,建议购买一些铁基标准物质,及时买不到,也可根据样品含量自己去匹配。这样测试结果就更加准确了,
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亲,废酸你可以取10ml稀释。我们以前在工厂分析废酸是。50ml蒸干,再加5%的硝酸。这还得看你得元素是否挥发,样品不多的话建议用标准加入法!
我们做钢的样品一般采用铅220、铬267、铜324、镍231、镉和砷一般钢里面不含有就没测试
有干扰的,建议需要考虑FACT校正和内标法等,毕竟有铁基干扰
你这个基体很复杂 一般熟练的工程师做 都困难 不耐高盐 买套高盐的