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共有 5 人回复了该问答蘑菇提取物测定砷的湿法消解及结果差异问题
 回复v2814839发表于:2020/3/16 17:20:49悬赏金额:4积分 状态:未解决
请问各位高手们,我是采用原子荧光光谱仪测定蘑菇提取的粉类样品中砷含量。称取0.5g左右,湿法消解,加20mL硝酸放置过夜,第二天加1mL硫酸和1mL高氯酸,置于加热板加热,开始100度慢慢上升到250度,到冒白烟,拿下来冷却会结晶,加水可以溶解,按照原子荧光测定步骤测定几次的结果是均在0.5-0.7mg/kg左右,测定标曲在正常范围之内,但是样品送第三方检测采用的是ICP-MS,测定结果是1.5mg/kg,我想请教下:
1、加酸的体系是否可行,加热温度是否太高?
2、这些晶体加水可以溶解,是盐类么?对测定结果是否有影响?
3、用这种方法测定的结果为什么与第三方检测结果差异大?
 回复  1# zhushan  回复于:2020-03-17 09:16:49
感觉整个描述的过程没什么大问题,1.有没有做试剂空白,测定值是多少2.消化不是倒冒白烟就好,硝酸挥发完以后只剩高氯酸时就会冒白烟,如果消解液还是黄色可以补加部分硝酸3.可以坐下方法比对,加标回收或是做下标准物质看一下方法的准确度
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