去年碰到我们单位计量认证复评审，我考固体废物中镍的加标回收率，我用（翻转式振荡器+0.7um滤膜）硫酸硝酸法，弄了二个一模一样的污泥浸出液实样【是监察大队查到污泥船上的样品】给考官，考官给实样一、二各加了2.0mg/L标液5mL、12mL。因为加入体积>100mL容量瓶的1%。所以只得用公式（1）计算，结果发现加标回收率都要到150%以上，考官看了，认为我做得不对，后来又给我加了一次，我又做了十多遍，加标回收率还都是要147~157%。
我考了大半夜，到今天还记忆犹新，我实在想不明白，污泥浸出液中不明干扰组分这么强？可以使回收上来的镍增大这么多，难道浸出液中有螯合剂吗？这种干扰是属于副干扰吗？可以使用高数和统计学方法，求出这种副干扰有多大吗？
公式（1）:R=(C加*(V样+V标)-C样*V样)/（C标*V标）*100%
理论公式: R=（加标后的质量-试样的质量）/加入量 *100%
   

实标一计算
P加标试样浓度	0.954	ug/mL
P样品浓度	0.852	ug/mL
P标样浓度	2	ug/mL
V取样体积	100	mL
V标样加入体积	5	mL
公式（1）加标回收率	150%
加入量	0.1	ug/mL
理论公式回收率	102%
实样二计算
P加标试样浓度	1.124	ug/mL
P样品浓度	0.883	ug/mL
P标样浓度	2	ug/mL
V取样体积	100	mL
V标样加入体积	12	mL
公式（1）加标回收率	157%
加入量	0.24	ug/mL
理论公式回收率	100%