原文由 人渣(v2942631) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 简单讲,调谐就是校准质谱,使处于较佳的状态。 |
能在详细点吗 谢谢了 |
气质联用仪调谐的目的和意义
一、主要目的: 现在质谱的定性主要是与标准谱图进行对比,因此要保证仪器条件与测定标准谱图的条件一致。调谐的目的就在于此,调整仪器条件,使得到的全氟三丁胺等标准样品的谱图与标准谱图一致。二、调谐的概念: 调谐这个词来源于模拟电路。电路中,
调节电感L
或电容C
使其谐振的过程,
叫做调谐。 在质谱中,射频电源(RF)
含有线圈,相当于电感L;
质量分析器相当于电容C
。在质谱出产前,实际上要调节射频电源(RF)
的线圈,使得线圈和质量分析器组成LC
电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数,使其达到最佳工作状态。三、调谐质谱参数介绍: 调谐中主要的设定参数为离子源部件的电压,扫描线的校正(amugain
和amuoff
值),质量标尺校正(Mass gain
和Mass offset
值),电子倍增器(EM
)电压。1.
设定离子源部件的电压 调谐中设定离子源部件的电压,
以得到良好的灵敏度。 以电子电离源(EI
源)为例:EI(lectronimpact)
电子轰击式离子源是GC-MS
中常用的一种离子化方式,它由加速电场,推斥极和灯丝组成。 灯丝一般是钨丝,在被电流加热到1000K
的时候会电子获得能量挣脱束缚从表面逃逸出来,提供电子束。加速电场是使电子加速,获得更大的能量以轰击进入离子源的物质。推斥极负责将带电的离子推出离子源进入四级杆,在GC-MS
中一般是负责把带正电的离子推到四级杆里,不带电的有机物分子,带负电的分子离子和载气则被抽真空的装置抽走。另外还有电磁透镜负责将电子束聚焦,使电离效率提高。2.
扫描线的校正 调谐中设定扫描线设定amugain
(直线的斜率,DC
电压与RF
电压比值)和amuoff
(直线的截距,DC
电压补偿)值以得到正确的峰宽。[img=574,316]file:///C:/Users/g/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img]
四极杆的直流电压(DC
)与射频电压(RF
)在扫描过程中同时变化,不同的质荷比的离子在这个复合电压下有不同的稳定区域。在这个区域里离子能够顺利通过四极杆,扫描线表示在扫描过程中DC
电压与RF
电压以恒定的比值变化,DC
电压与RF
电压比值(扫描线的斜率)决定每个离子的峰宽(分辨率)和峰高(灵敏度),当扫描线a
过原点,无论怎样改变斜率,各质量离子(M1,M2
)的峰宽和峰高都不一样。如果加上一个DC
电压补偿,扫描线b
不过原点有一截距,那么整个质量范围内都可以得到相等的峰宽和峰高。调谐程序不断调节DC
电压与RF
电压比值和DC
电压补偿两个参数直到获得满意的分辨率和灵敏度。3.
质量标尺校正 调谐中设定质量标尺的值保证正确的质量分配。质量测定正确与否取决于质量标尺的准确性。无论那一种质量分析器,根据其质量分离的原理可以计算出对应于扫描电压的质量(计算质量)。由于操作条件的不同,计算质量与实测质量会存在差别,因此在调谐时,需要对质量标尺进行校正,以保证质量测定的准确度。四极质谱的质量和扫描电压是线性关系。由此可获得对于不同电压的计算质量,作为质量标尺。实际上质量标尺受到操作条件和参数变化的影响,实测值和理论值回有偏差,校正的方法就是用已知质量的校正化合物实际测得的质量和计算质量关联获得校正曲线。其中Mass gain
是直线的斜率 ,Mass offset
是直线的截距。4.
设定电子倍增器(EM
)电压 调谐中设定电子倍增器电压以保证适当的峰强度。EM Volts(EM 电压)用于设置电子倍增器(检测器部分)的电压。增加电压将提高信号灵敏度。增加电子倍增器电压将通过提高质谱仪中的输出信号灵敏度来提高丰度。增加电子倍增器电压也会降低倍增器的使用寿命。调谐可提供充分灵敏度的最低电压下操作倍增器。