硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告

摘要：本文通过对硫氰酸汞分光光度法测氯化氢进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.2mg/L，标准曲线相关系数为0.9984～0.9996，精密度为0.4～2.8%，回收率在99%～100%之间。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

关键词：硫氰酸汞分光光度法    氯化氢    方法验证

一、方法原理

用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl）。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价的铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式为：
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe(SCN)2+

二、仪器与化学试剂
1．仪器
①UV330紫外可见分光光度计
②具塞比色管：10 ml

2．试剂
2.1氢氧化钠
2.2氯化钾：优级纯，于110℃烘干2h。
2.3高氯酸：ρ=1.76g/ml
2.4无水乙醇
2.5硫氰酸汞
2.6硫酸铁铵：[NH4Fe(SO4)2.12H2O]
2.7硫氰酸汞—乙醇溶液：c=0.04g/100ml.
称取0.04g硫氰酸汞（2.5）用无水乙醇（2.4）配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
2.8高氯酸溶液：1+1.5。
用量筒量取高氯酸（2.3）50ml，缓慢倒入75ml水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。
2.9硫酸铁铵溶液：c=3.0g/100ml.
称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液（2.8）溶解并稀释至100ml，如混浊应过滤。
2.10氢氧化钠吸收液：c=0.05mol/L
称取氢氧化钠（2.1）2.0g，溶于1000ml水中
2.11氯化钾标准储备液c=1000ug/ml.
称取2.045 g氯化钾（2.2）溶解于水移入1000ml容量瓶中，氢氧化钠吸收液（2.10）稀释至刻线，摇匀。
2.12氯化钾标准使用液c=10.0ug/ml.
移取10.0ml氯化钾标准储备液（2.11）于1000ml容量瓶中，氢氧化钠吸收液（2.10）稀释至刻线，摇匀。

三、简要操作步骤
  1．标准曲线绘制   
（1） 标准系列配制
取8支10m干燥的具塞比色管，分别加入氯化钾标准使用液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，加氢氧化钠吸收液至5.00 ml，在上述各管中加入3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml混匀，加硫氰酸汞—乙醇溶液溶液1.00 ml混匀，在室温下放置20~30min，在波长460nm处，以水为参比，测定各管的吸光度A。
（2）将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白的吸光度A。便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标，以氯化氢含量X（ug）为横坐标，绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程（Y=a+bX）

四、分析方法验证程序
1．最低检出限—全程序空白值实验
（1）每天测1对空白样，共测5天。
（2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一）