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共有 4 人回复了该问答
想看这个关于“硫氰酸汞分光光度法测氯化氢”的帖子,求助
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v2974588
发表于:2020/1/15 20:50:37
悬赏金额:
14积分
状态:
未解决
最近在做硫氰酸汞分光光度法测氯化氢的项目,想看点资料参考。看到这个帖子“硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告”,可惜级别不够,看不了。哪位斑竹可以帮帮忙不。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100303/2426115/
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1#
nphfm2009
回复于:2020-01-16 07:35:37
硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告
摘要:本文通过对硫氰酸汞分光光度法测氯化氢进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为 0.2mg/L,标准曲线相关系数为0.9984~0.9996,精密度为0.4~2.8%,回收率在99%~100%之间。经统计学检验,以上各项指标均符合规范的要求。
关键词:硫氰酸汞分光光度法 氯化氢 方法验证
一、方法原理
用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢(HCl)。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子,置换出的硫氰酸根与三价的铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子,根据颜色深浅,用分光光度法测定。反应式为:
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe(SCN)2+
二、仪器与化学试剂
1.仪器
①UV330紫外可见分光光度计
②具塞比色管:10 ml
2.试剂
2.1氢氧化钠
2.2氯化钾:优级纯,于110℃烘干2h。
2.3高氯酸:ρ=1.76g/ml
2.4无水乙醇
2.5硫氰酸汞
2.6硫酸铁铵:[NH4Fe(SO4)2.12H2O]
2.7硫氰酸汞—乙醇溶液:c=0.04g/100ml.
称取0.04g硫氰酸汞(2.5)用无水乙醇(2.4)配成100ml溶液,放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
2.8高氯酸溶液:1+1.5。
用量筒量取高氯酸(2.3)50ml,缓慢倒入75ml水中,搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。
2.9硫酸铁铵溶液:c=3.0g/100ml.
称取3.0g硫酸铁铵,用高氯酸溶液(2.8)溶解并稀释至100ml,如混浊应过滤。
2.10氢氧化钠吸收液:c=0.05mol/L
称取氢氧化钠(2.1)2.0g,溶于1000ml水中
2.11氯化钾标准储备液c=1000ug/ml.
称取2.045 g氯化钾(2.2)溶解于水移入1000ml容量瓶中,氢氧化钠吸收液(2.10)稀释至刻线,摇匀。
2.12氯化钾标准使用液c=10.0ug/ml.
移取10.0ml氯化钾标准储备液(2.11)于1000ml容量瓶中,氢氧化钠吸收液(2.10)稀释至刻线,摇匀。
三、简要操作步骤
1.标准曲线绘制
(1) 标准系列配制
取8支10m干燥的具塞比色管,分别加入氯化钾标准使用液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml,加氢氧化钠吸收液至5.00 ml,在上述各管中加入3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml混匀,加硫氰酸汞—乙醇溶液溶液1.00 ml混匀,在室温下放置20~30min,在波长460nm处,以水为参比,测定各管的吸光度A。
(2)将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白的吸光度A。便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标,以氯化氢含量X(ug)为横坐标,绘制校准曲线,并计算校准曲线的线性回归方程(Y=a+bX)
四、分析方法验证程序
1.最低检出限—全程序空白值实验
(1)每天测1对空白样,共测5天。
(2)空白实验、最低检出限统计及空白值检验。(见表一)
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