在做原子荧光全程序空白的时候,测得溶液中的砷和锑跟高。
步骤是:1取UP水50ml,加1:1的硝酸:高氯酸5ml,于电热板上消解至冒白烟,冷却。
2 加入5ml1+1盐酸,加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,加水稀释定容,待测;
3 取5ml待测溶液加入2ml1+1盐酸,2ml硫脲和抗坏血酸混合液,定容,室温放置30min,测得;
测得结果发现锑和砷的全程序空白很高。单独的测了盐酸,硫脲,抗坏血酸,高氯酸,除了盐酸其他的试剂每个药品里面都会含一点点。相加就刚好和最后的全程序空白一样了。
我想问问大家遇到过这个情况吗?因为考虑是药品含有锑和砷,但是每个药品都含有,就有点奇怪了。
样品名称 | Sb 荧光 | Sb 浓度 | Sb 单位 |
标样 - 0 | 0 | 0 | ug/L |
标样 - 1 | 63.11 | 1 | ug/L |
标样 - 2 | 121.91 | 2 | ug/L |
标样 - 3 | 238.14 | 4 | ug/L |
标样 - 4 | 352.01 | 6 | ug/L |
标样 - 5 | 594.95 | 10 | ug/L |
全程序空白-1 | 74.48 | 1.2307 | ug/L |
全程序空白-2 | 66.78 | 1.1005 | ug/L |
全程序空白-3 | 65.38 | 1.0768 | ug/L |
全程序空白-4 | 64.44 | 1.0609 | ug/L |
全程序空白-5 | 69.94 | 1.1539 | ug/L |
全程序空白-6 | 66.71 | 1.0993 | ug/L |
盐酸空白-1 | -3.45 | 0 | ug/L |
盐酸空白-2 | -0.22 | 0 | ug/L |
盐酸空白-3 | 0.2 | 0 | ug/L |
盐酸空白-4 | -0.65 | 0 | ug/L |
盐酸空白-5 | 1.27 | 0 | ug/L |
盐酸空白-6 | 0.82 | 0 | ug/L |
不加硫脲的样品空白-1 | 38.2 | 0.617 | ug/L |
不加硫脲的样品空白-2 | 26.6 | 0.4208 | ug/L |
不加硫脲的样品空白-3 | 37.42 | 0.6038 | ug/L |
不加硫脲的样品空白-4 | 29.37 | 0.4677 | ug/L |
不加硫脲的样品空白-5 | 37.22 | 0.6005 | ug/L |
不加硫脲的样品空白-6 | 32.46 | 0.5199 | ug/L |
硫脲-1 | 33.89 | 0.5441 | ug/L |
硫脲-2 | 34.83 | 0.56 | ug/L |
硫脲-3 | 24.92 | 0.3924 | ug/L |
样品名称 | As 荧光 | As 浓度 | As 单位 |
标样 - 0 | 0 | 0 | ug/L |
标样 - 1 | 130.72 | 1 | ug/L |
标样 - 2 | 274.48 | 2 | ug/L |
标样 - 3 | 524.46 | 4 | ug/L |
标样 - 4 | 779.66 | 6 | ug/L |
标样 - 5 | 1272.05 | 10 | ug/L |
砷空白-1 | 127.51 | 0.9277 | ug/L |
砷空白-2 | 134.64 | 0.9838 | ug/L |
砷空白-3 | 126.25 | 0.9178 | ug/L |
砷空白-4 | 125.43 | 0.9114 | ug/L |
砷空白-5 | 127.7 | 0.9292 | ug/L |
砷空白-6 | 127.48 | 0.9275 | ug/L |
高氯酸-1 | 40.96 | 0.2469 | ug/L |
高氯酸-2 | 40.69 | 0.2448 | ug/L |
高氯酸-3 | 41.81 | 0.2536 | ug/L |
高氯酸-4 | 39.97 | 0.2391 | ug/L |
高氯酸-5 | 41.22 | 0.249 | ug/L |
高氯酸-6 | 41.58 | 0.2518 | ug/L |
抗坏血酸-1 | 36.58 | 0.2125 | ug/L |
抗坏血酸-2 | 36.93 | 0.2152 | ug/L |
抗坏血酸-3 | 35.26 | 0.2021 | ug/L |
抗坏血酸-4 | 35.55 | 0.2044 | ug/L |
抗坏血酸-5 | 34.29 | 0.1944 | ug/L |
抗坏血酸-6 | 36.04 | 0.2082 | ug/L |
硫脲-1 | 43.42 | 0.2663 | ug/L |
硫脲-2 | 44.42 | 0.2741 | ug/L |
硫脲-3 | 45.2 | 0.2803 | ug/L |
硫脲-4 | 44.76 | 0.2768 | ug/L |
硫脲-5 | 42.96 | 0.2626 | ug/L |
硫脲-6 | 44.43 | 0.2742 | ug/L |