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共有 13 人回复了该问答土壤 消解 测定重金属
 回复v2900722发表于:2015/1/8 9:49:09悬赏金额:10积分 状态:已解决
土壤消解过程中,酸的纯度影响大吗?我用的是分析纯的试剂,消解之后的效果看着还可以,定容之后溶液澄清,但是用原子吸收测定铬的结果比真值大了5倍,想请问一下是什么原因造成的?
v2946100 回复于:2015/1/8 11:17:40
1、原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度?
2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。
yxhshu 回复于:2015/1/8 14:24:04
分析纯中铬元素本来就很高,估计你土壤中Cr也不高。我做过食品中Cr,用原子吸收测Cr时,优级纯硝酸Cr浓度都高达20ppb。
envirend 回复于:2015/1/9 10:29:22
    1.酸的纯度对结果肯定有影响,某优级纯硝酸和氢氟酸中分别含铬、砷很多。
    2.如果你消解后呈粘稠状黄色或灰色液体,并且效果过程中没有出现干的状况,应判定消解没有问题。
    3.AAS原子吸收分析铬,是否用液体标样判定你做得曲线没有问题呢?
    土壤中铬含量是多少呢?称样量是多少呢?这个和AAS的检出限要匹配。
    如果它们分别为30mg/kg、0.1000g,定容体积为50.0mL,可以换算得消解液中铬浓度为60ppb,火焰原子吸收基本不能胜任该工作。
 回复  1# dacaoyu  回复于:2015/1/8 10:53:49
酸中是不是含Cr
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