回复pflanz发表于：2006/9/19 5:40:00悬赏金额：
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已解决
在使用高温毛细管柱（400度)分析甘油三酸酯时，发现在使用过程中所有峰的保留时间都延长。比如，溶剂峰从2分钟延长至16分钟。升高气化室和检测器的温度至450度都没有明显的改变。将载气流的压力从10PSI增加到15PSI，溶剂峰只回到13分钟。请问大家有什么办法解决这个问题，谢谢了！
babo 回复于：2006/9/20 10:09:00先搞明白原因，再去处理柱子。不然死都不知道怎么死的。这样一根柱子，也不便宜了。
分析甘油三酸酯可选用的色谱柱有SE-30，SE-54，也可选用0.53口径的FFAP柱子。
不知道溶剂峰出来之前有没有其它杂质峰，不过能等到16分钟，确实挺不容易的，我们有一次也做这种三酯的
气相分析，结果连溶剂峰也没有出现，后来换了个针头解决了这个问题，不过你这种情况看来得换柱子了。
柱子的固定相表层被严重污染了，导致分离的时间严重延长，分离效果和结果的重现性都严重下降。不知你那是什么柱子，可以使用一些溶剂（如果可以的话 水是不错）每次打1-10ul（一般要打很多次，温度一般处于你分析时的最高温度） 观察压力表压力变化和色谱基线变化，等基线有明显改观后 可尝试进样看你说的情况是否有改观。
你用的是什么柱子呀 ？好像温度有点太高了呀 。我们做
气相从来没有用过这么高的温度的。这么高的温度会导致固定相的流失严重，分析不准确也可能使这个原因啦。
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