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共有 23 人回复了该问答
DB624做乙醇挥发性杂质 问题
回复
colinchan1
发表于:2014/12/28 1:18:37
悬赏金额:
10积分
状态:
已解决
半个月前做乙醇的挥发性杂质(药典方法) 40° 12min , 40° 到240° 10℃/min 维持10分钟 ,结果甲醇峰还勉强,尽管不是很美观 ,我用不分流, 恒压模式, 51kP 的柱头压, 15mL/min的总流量; 柱流量0.6mL/min 线速度 17cm/s
zws1206
回复于:2014/12/29 16:06:55
你的柱子的规格是怎么样的呢 最好固定液膜要厚一点 最少要1微米的膜厚
另外流速还是得高一点 ,这样峰型看起来要好看些,还是就是柱子膜厚还是要厚,不然就得降柱温。我看到之前有厂家推荐的柱子膜厚都有2.5微米了,他给的色谱峰图还蛮好看
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回复
1#
colinchan1
回复于:2014/12/28 1:53:50
先占个位置,明天再编辑,感觉现在发帖子都不能发色谱柱名称 和仪器型号了啊,直接判定非法字符了,还有几段话,我反复思考,没有过敏,没有非法的字符,但是还不让发,,,,,
总之,就是乙醛峰正常,甲醇峰 在 后半部就基线抬升了, 之前做丙酮的时候,也是在丙酮峰 后半部基线提升,导致峰失败;
柱子我用250°老化过1个小时,在40°走基线平稳,就是在开始积分(不进样)开始前,有基线鼓包;我就设置空针进样积分,开始积分 有基线鼓包,停止积分的时候,也会有波动,柱温40可是一直都没变,对这个现象非常不解, 求高手解答,是不是跟进样后的吹扫流量和时间有关系?
甲醇和乙醛都是 70uL 溶解到50mL的乙醇中,然后取250uL 到25mL 里,然后进样,改变过分流比,10:1,也没有好转, 我的进样量是1uL,衬管换过,分流管线清洗过,进样口各部件都清理过
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