我刚接触AFS,属于一穷二白型的。现在要测砷,我从说明书上看到了流程,但是有所怀疑,还请大家指正。
标准系列的配制
先将As 标准储备液稀释成浓度为1μg/ml 的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:
溶液序号加入1μg/ml 标准
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251528_528979_1621605_3.bmp)
混合液(5%硫脲-5%抗坏血酸):称取5g 硫脲和5g 抗坏血酸溶解于100ml 去离子水中,
摇匀。它是砷从As(Ⅴ)还原成As(Ⅲ)的还原剂,同时也是抗干扰的掩蔽剂。
(3)载流溶液:5%HCl 水溶液。
还原剂溶液的配制:KBH42%(w/v)在0.5%(w/v)NaOH 溶液介质中。
称取2gNaOH 溶于去离子水,溶解后加入8g KBH4,加去离子水稀释至400ml。
(4)仪器条件:
a:负高压290V
b:灯电流总电流80mA 主辅阴极各40mV(高性能双阴极元素灯)
c:原子化器高度8mm
d:载气400ml/min 屏蔽气1000ml/min
e:读数时间14s,延迟时间1s。
空心阴极灯和配制溶液浓度的不同,应适当调整负高压和灯电流。读数时间以峰形全部
采入最佳,可以根据具体的实际情况适当调节。
注释:
加入还原剂硫脲和抗坏血酸的As 标准溶液和样品应静置一段时间(通常30min 左右),
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以保证As 在反应前已经被还原成三价砷