回复gaoshanliuyun发表于：2020/9/24 21:26:54悬赏金额：
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未解决
今天遇到一件很困惑的事情
最近做一个奶粉的能力验证样，需要检测镁、铜、铁的含量，按照GB5413.21-2010的方法进行检测。操作步骤如下：称取2g左右的奶粉，电热板加热冒烟后放入马弗炉490加热5小时，取出后加入少量硝酸，干燥后再放入马弗炉。灰化彻底后加入5ml205盐酸，用水转移入50ml容量瓶定容，用来检测铁、铜；再稀释50倍+1ml镧溶液，用来检测镁。
下面问题来了，检测镁结果78mg/100g左右，铜0.11mg/100g左右，可是铁竟然是负值！！铁样品的吸光值与空白几乎一样，所以扣完空白后就成了负值。重新测了一遍还是这样。
仔细分析了一下检验过程，中间没有操作失误啊，可能力验证样会出现负值吗？
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