回复helijun发表于：2014/12/16 16:13:46悬赏金额：
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本人检测油脂类产品中塑化剂的残留（GCMS)，在排除隔垫、衬管影响因素外，不带针进样，出来的谱图中，DMP,DEP,DBP还是有比较大的峰面积，尤其是DEP，和标准峰面积（标准0.1ppm)差不多，怎么也去不掉，求解？
清洗进样口，更换隔垫、玻璃衬管，柱子前端截10厘米以上。老化柱子，老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度，保持一晚上。清洗清洗瓶，更换清洗瓶的垫子。做这些工作可能帮到你。还有就是怕试剂空白里面或所用的器材中含有目标测试物。
jimzhu 回复于：2014/12/19 19:50:03
请问楼主用什么样品前处理净化办法？
清洗分流平板、进样口、离子源和透镜组，高温老化色谱柱一段时间。
jxyan 回复于：2014/12/18 10:04:30
不知道你做样品前处理的时候，有没先除油脂呢？
如果油脂不除，进入了色谱柱，那就麻烦了。
请问衬管有没玻璃棉？
如果已经确定是色谱柱残留的话，你可以试试程序升高温连续老化下色谱柱，先拆下柱子截去首位两端1cm左右。然后再试试是否残留。建议以后做样的时候尽量加大分流比，减少样品进入色谱柱的量以防止色谱柱再次污染。
luohi123 回复于：2014/12/20 16:48:24
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