回复helijun发表于:2014/12/16 16:13:46悬赏金额:
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本人检测油脂类产品中塑化剂的残留(GCMS),在排除隔垫、衬管影响因素外,不带针进样,出来的谱图中,DMP,DEP,DBP还是有比较大的峰面积,尤其是DEP,和标准峰面积(标准0.1ppm)差不多,怎么也去不掉,求解?
清洗进样口,更换隔垫、玻璃衬管,柱子前端截10厘米以上。老化柱子,老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度,保持一晚上。清洗清洗瓶,更换清洗瓶的垫子。做这些工作可能帮到你。还有就是怕试剂空白里面或所用的器材中含有目标测试物。
jimzhu 回复于:2014/12/19 19:50:03
请问楼主用什么样品前处理净化办法?
清洗分流平板、进样口、离子源和透镜组,高温老化色谱柱一段时间。
jxyan 回复于:2014/12/18 10:04:30
不知道你做样品前处理的时候,有没先除油脂呢?
如果油脂不除,进入了色谱柱,那就麻烦了。
请问衬管有没玻璃棉?
如果已经确定是色谱柱残留的话,你可以试试程序升高温连续老化下色谱柱,先拆下柱子截去首位两端1cm左右。然后再试试是否残留。建议以后做样的时候尽量加大分流比,减少样品进入色谱柱的量以防止色谱柱再次污染。