回复v2851645发表于:2020/9/6 21:46:46悬赏金额:
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未解决
水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5,然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml,加入10%的酸化甲醇溶液(浓硫酸:甲醇=1:10体积比),放入50℃水浴中2小时,取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液,移除水相,加入1ml饱和碳酸氢钠溶液,取醚层1ml待气相色谱分析。
标线浓度点:往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标,配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点,以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量,保留时间定性。相关系数:二氯乙酸0.997,三氯乙酸0.998。
今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品,经上述前处理过程进气相色谱分析,计算七次的相对标准偏差,乘以t值计算最低检出限。
问题是,二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右,而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看,二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右,1,2,3-三氯丙烷相应41000左右,浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352,1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右,0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例,三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊,为什么软件会计算出2.0ug/L呢?
谢谢解答