各位前辈,你们好,小弟有些问题需要请教大家,希望大家给予小弟解答。由于我是学兽医的,结果单位来了一个液质,没有人会操作,结果我听会了……于是我就承担起来了液质的使用,但是,由于专业不同,我对分析方面有许多基础知识不懂,希望大家帮助解答。
我做的是“瘦肉精”的检测,单点内标法。
1、 这个单点内标法的标准品是如何制备的?液质检测的标准品是纯标准品,还是将标准品添加到空白样品中而当成标准品检测,类似于外标法?
2、 由于是内标,那么标准品里面添加的内标浓度必须和回收及样品中添加的内标浓度一样么?
3、 回收:在10ml尿液中添加100ng/ml的标准品1ml,测定的结果如果是X,那么算回收率的时候,是这个X/100ng还是X/10ng/ml(这个10我知道是粗略的,因为其实是11ml)呢?
4、 在5g饲料中添加添加100ng/ml的标准品1ml,测定的结果如果是X,那么算回收率的时候,是这个X/100ng还是X/20ng/g呢?
我们的回收率计算公式都是这样的【A样/A样内*C
S(标准品浓度)*V(稀释倍数)】/【A标/A标内*M(样品重量或者毫升)*n(添加浓度)】*100%
5、我们单位的液质是安捷伦的1260配6460A,测定的瘦肉精标准品色谱图性状很不好看,拖尾比较严重,甚至出现锯齿峰。请问如何调整,因为测的瘦肉精种类有3种,另外2种图形就很好,其中的沙丁胺醇图形就锯齿峰……
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