回复dywzqbx发表于:2020/8/26 22:22:47悬赏金额:
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未解决
仪器:Waters HPLC
流动相:有机相为乙腈,为pH 6.8的磷酸二氢钾溶液(ACN初始比例为40%)
pH 6.8的磷酸二氢钾溶液:3.4g磷酸二氢钾+0.45g氢氧化钠至1L水,调节pH至6.8。
前两天(11月24日)换了新的保护柱,结果堵了,系统压力也偏高,系统压力也偏高。清洗在线过滤器后压力恢复正常,而保护住尚未处理。
昨天(11月25日)又有人用该方法运行样品了,最后用甲醇-水冲柱,但今天早上却发现走样时并未发现异常冲柱程序因压力过高没有运行下去。而此时不连柱用水子以1 mL的流速,压力为600psi。
现问题三个:(1)pH 6.8的Buffer大家一般如何配置,乙腈作为有机相时磷酸盐的浓度的限度为多少(磷酸盐在乙腈中的溶解度好像不太好)。
(2)对于保护柱,除了用大比例的水相冲洗,大家还有什么建议?
(3)对于25日出现的情况,各位有什么看法,比如压力升高的所有可能的原因,应该如何调整。