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共有 8 人回复了该问答安捷伦气相色谱顶空进样DMSO峰面积异常
 回复jiaodandan发表于:2020/7/29 14:39:57悬赏金额:19积分 状态:未解决
大家好,我们用的是7694E顶空+7820A气相色谱,现遇到一异常情况,百思不得其解,在此发帖希望能遇到贵人相助。

具体情况如下:

一、气相以及顶空这边采用的均是成熟的方法,并经过方法验证无问题;

二、顶空进样器温度分别为110,120,130,气相色谱为程序升温;

三、标准物质为乙醇、苯、氯苯,溶剂为4ml水+1ml DMSO;

遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常,且连续11针RSD均为10%以内,但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。

处理过程如下:

直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK,判断为顶空问题,分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路,200度烘烤后,问题仍然存在。

请教如何解决?
 回复  1# hothot  回复于:2020-07-29 17:50:57
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常,且连续11针RSD均为10%以内,但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。

处理过程如下:

直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK,判断为顶空问题,分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路,200度烘烤后,问题仍然存在。

请教如何解决?


DMSO沸点高,是否是顶空加热器温度校正曲线已不准确?(实际低或高很多)
试试加热器各加个30度看看或各减个30度看看。
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