所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146751
所有仪器问答:170711
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 2 人回复了该问答岛津高效液相色谱与药典标准及校正曲线
 回复v2948322发表于:2014/10/28 8:39:26悬赏金额:30积分 状态:已解决
盐酸利多卡因注射剂药典标准:
有关物质:精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸利多卡因2㎎的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为对照溶液;另取2,6二甲基苯胺对照品,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8微克的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20微升,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取上述三种溶液各20微升,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍,供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.04%),其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

问题:
1、请问上面的使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20如何理解?我今天测的对照品溶液的主峰为0.0019,按百分之20,我把Y轴调到0.0095,但是在测供液时其主峰高为0.17,量程不够,请问怎么办?谢谢
2、还有我在测供试液时由于上面说的我把量程调到了0.0095,主峰高大于量程色谱图在主峰超出量程前出现中断(在第2分钟时有一小段没有曲线),并且此图不能积分,请问这是为什么怎么解决?谢谢求高手指点!!!
3、岛津LC-2010C怎样建立校正曲线?(具体操作)(在说明书里没有说明)谢谢!!!
ray2317 回复于:2014/10/29 11:50:54
设置的目的性要明确,20%是为了对比有关物质,看起来更直观,所以,高度就不是死的;你可以将供试液的峰高作为满量程,也就是你说的0.17.那么20%也就是0.034。那么,你的色谱图y轴最大值可以设置为0.034(一般取5、取10,所以建议设置为0.035),如果基线有飘移,则适当调整。
至于校正曲线,没用过你这个型号的,所以不能胡说,如果实在没有办法,就记录峰面积和浓度,在Excel表里自己制作吧,也很快的。
 回复  1# bingwang228  回复于:2014/10/29 9:09:03
调节满量程20%是为了使各个色谱图看起来比较协调,尤其是杂质峰不至于太小而影响观测,做供试液时可能也是按比例调,不一定是固定量程
扫一扫查看全部2条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】