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共有 3 人回复了该问答多晶衍射标定和EDX
 回复v2799647发表于:2020/7/27 9:47:13悬赏金额:7积分 状态:未解决
诸位师兄长辈。本人做了稀有金属:TiO2(pdf卡片-21-1276)和Tb4O7(pdf卡片-13-0387)混合物,球磨后粉末的TEM,得到下图的多晶环。本人尝试进行了初步标定,但是存在最里圈的环,推测不出是什么成分。愿诸位抽空,有空帮我看看。这里还有一些思考问题,希望得到解答:

1.做选区多晶衍射,混合物中单种成分含量在多少时,能打出环或者斑点出来?

2.EDX成分含量检测的精度在多少? 当EDX检测不出该种成分的时候,做选取多晶衍射能否打出该种成分的斑点或者环?

3.做TEM选区多晶衍射标定,是否也跟xrd一样,强度高的峰,更容易出环?

4. 从R值的比例来看,内圈环的半径很小,说明晶面间距很大,我的推测可能是Fe的氧化物,这样的分析可能不可能?

 回复  1# coime  回复于:2020-07-28 08:26:13
最里面的环,你说的是透射斑?
你有一个概念性的错误,衍射谱不要和成分分析做一个直接的联系,衍射谱研究的是结构,EDS研究的成分,两者是不同的功能,建议楼主再看看电镜类相关的书籍

1、做衍射谱分析,和你成分的多少直接的关系,和成分组成的物相有关,得到环表示是多晶,颗粒比较细小,得到衍射谱,表示打的位置是单晶或单个物相
2、EDS的精度和不同的仪器设备有关,判断成分的有无,可以粗略的认为大于标准误差的3倍,表示含有该元素,EDS和多晶衍射没有直接的关系
3、电子衍射和XRD有非常相似之处,但是就强度而已是有差别的,电子衍射因为存在多重衍射和吸收的问题,会造成偏移消光规律,但是两者是不冲突的
4、每个衍射谱对于物相的某一组晶面,并不对于相应的元素
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