回复gdouchenjiebing发表于：2014/10/13 22:25:40悬赏金额：
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各位仁兄，请问我做大豆油、棕榈油、椰子油、磷脂油、鱼油的脂肪酸甲酯化时，直接取0.2g油样加（1：1）石油醚乙醚，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液静置30分钟，后注水取上清液进行GC分析可以吗？????
hhx050 回复于：2014/10/28 15:25:33楼主你这样甲酯化不能有效去除其中的甘油等成份，对色谱柱的污染较大，此法不宜用！
脂肪酸的甲酯化方法可分为两大类：酸催化和碱催化。
1、氢氧化钾—甲醇室温酯化法
称取脂肪酸50mg置于10ml量瓶内，加入2ml石油醚和苯的混合溶剂(1:1)，轻轻摇动使之溶解。再加入2ml0.4mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置不同时间，加蒸馏水使全部有机相甲酯溶液升至瓶颈上部。澄清后吸取上清液，所得清液即可用于气相色谱分析。2、硫酸—甲醇加热回流酯化法
称取脂肪酸50mg置以反应烧瓶内，加入1.0ml无水甲醇使之溶解，再慢慢加入0.1ml浓硫酸，在70℃下加热回流30min。取下冷却移入分液漏斗，振摇分液漏斗以进行萃取。静止，待液面分层后放去水相。使乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入小试管内，即可用于气相色谱分析。3、2.5mol/L硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入2.5mol/L硫酸—甲醇1.0ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用1ml正己烷洗涤，上清液合并后待测。
4、1%硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入1%硫酸—甲醇酯2ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷，再加蒸馏水至瓶颈，取出上清液，再用1ml正己烷洗一次，合并上清液，放入小瓶中待测。
原文由 gdouchenjiebing(gdouchenjiebing) 发表:
原文由 999youran(999youran) 发表:
要保证上机溶液里面不含有水分 |
上清液取出加了正己烷3ml左右稀释，也加了一点无水碳酸钠去水。只是不知道这几种油都能用这种方法甲酯化吗？ |
一般都是用正己烷去酯的，上机后可以关注下有没油的碎片离子，没有的话就说明达到预期了。
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