回复chenruichao发表于：2006/9/8 13:40:00悬赏金额：
10积分 状态：
已解决
大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!
原文由 chenruichao 发表:
大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!! |
硝酸镁是干燥脱水的作用，氧化镁是对奶粉的脱水灰化，盐酸就是溶解灰拉，硫酸是清洗用，硫尿就不知道有什么作用了，可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。
不好意思，我没有做过，因为奶粉样品我们一般一年下来也就一两个，所以没有研究过。
建议还是用湿法消化
一般做这个的，用干消化的很少，除非你去找那个订标准的人，要不谁也不知道
而且加硫酸一般不是很好，里面的金属本来就比较多，如果用分析纯的，可能更惨。
奶粉中钙含量很高，是不是形成了硫酸钙沉淀呀？最后一步加硫酸能不能用盐酸代替？我觉得硫酸是用来调节整个溶液的酸度用的
aoc99 回复于：2006/9/12 8:27:00
原文由 chenruichao 发表:
大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!! |
各种试剂的作用紫龙和东方王已经说得很清楚了，沉淀可能会吸附一部分砷的，你过滤以后看看结果如何，是不是偏低？
还有，灰化法检测砷，我做过不少，都是回收率偏低，不知道你的是不是这样。我建议你用湿法消解。
xfgong 回复于：2006/9/9 1:06:00
您现在的位置：
