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共有 29 人回复了该问答HJ 504-2009中关于IDS标准储备液标定问题
 回复wdshgy发表于:2020/9/30 9:07:12悬赏金额:2积分 状态:未解决
本人菜鸟,最近在做用HJ 504-2009测试环境空气中的臭氧,做到标定IDS标准储备液时,遇到如下问题,烦请各位不吝赐教,帮忙解答,谢谢!

1,根据标定原理:在酸性条件下,溴酸钾-溴化钾反应产生Br2,IDS与过量Br2反应生成亮黄色的【四溴代靛蓝二磺酸钠】。对应到标准,在16℃放置35min后,理论上说,此事的溶液应该是亮黄色,但我做实验过程中看到此时溶液的颜色仍是蓝色;请各位指点此时的溶液的颜色应该是什么颜色?

2,之后,加入1.0g碘化钾,其原理是碘化钾与剩余的Br2反应生成碘,根据理论计算,上步生成的【四溴代靛蓝二磺酸钠】的量极少,此时溶液的颜色应以碘为主导,呈棕色,但实际的实验过程呈现的颜色是墨绿色;理论的推导与实际的显色再次不符,请问各位操作到此步骤的颜色为什么?

3,用硫代硫酸钠滴定溶液,实际上就是滴定溶液中的碘,标准描述为棕色刚好褪去,溶液呈淡黄色,也就是大部分碘被硫代硫酸钠消耗后,溶液呈现出【四溴代靛蓝二磺酸钠】的颜色,淡黄色,加入淀粉,应该是与剩余的碘显色,继续滴定至碘完全反应。在实际滴定过程中,看不到棕色,更看不到棕色褪去,是什么原因导致?
 回复  1# chounu  回复于:2020-09-30 10:01:12
原文由 wdshgy(wdshgy) 发表:
本人菜鸟,最近在做用HJ 504-2009测试环境空气中的臭氧,做到标定IDS标准储备液时,遇到如下问题,烦请各位不吝赐教,帮忙解答,谢谢!

1,根据标定原理:在酸性条件下,溴酸钾-溴化钾反应产生Br2,IDS与过量Br2反应生成亮黄色的【四溴代靛蓝二磺酸钠】。对应到标准,在16℃放置35min后,理论上说,此事的溶液应该是亮黄色,但我做实验过程中看到此时溶液的颜色仍是蓝色;请各位指点此时的溶液的颜色应该是什么颜色?

2,之后,加入1.0g碘化钾,其原理是碘化钾与剩余的Br2反应生成碘,根据理论计算,上步生成的【四溴代靛蓝二磺酸钠】的量极少,此时溶液的颜色应以碘为主导,呈棕色,但实际的实验过程呈现的颜色是墨绿色;理论的推导与实际的显色再次不符,请问各位操作到此步骤的颜色为什么?

3,用硫代硫酸钠滴定溶液,实际上就是滴定溶液中的碘,标准描述为棕色刚好褪去,溶液呈淡黄色,也就是大部分碘被硫代硫酸钠消耗后,溶液呈现出【四溴代靛蓝二磺酸钠】的颜色,淡黄色,加入淀粉,应该是与剩余的碘显色,继续滴定至碘完全反应。在实际滴定过程中,看不到棕色,更看不到棕色褪去,是什么原因导致?


这个实验滴定时观察颜色变浅后加淀粉即可,稍早不会对结果造成很大影响,晚加淀粉的目的是放置淀粉包裹碘造成结果偏低,如果实在没把握可以现在开始就加淀粉现滴定一下,知道大概消耗的体积后,提前1毫升加淀粉即可,将后加淀粉的结果代入计算。
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