最近在做有机氯类农药残留量测定,方法是用的10版药典附录的方法,对照品分离都还可以,就是在提取的过程中出现问题。
完全参照的药典的提取方法:
取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于 40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml,即得。
提取出来的样品在GC-ECD上检测出来是下图:
对照品的图谱是:
应该不是气相的问题,可能是提取的过程中的细节没注意好,想请教请教大家帮忙分析分析
问题已经解决,确认不是仪器问题后,进行了如下实验
1,水(20ml)+丙酮(40ml)超声30min+氯化钠(6g)+二氯甲烷(30ml)+无水硫酸钠(2g)然后悬蒸,加石油醚溶解,加硫酸磺化,进样仍有上述很大的干扰,排除样品的问题。
2,丙酮(40ml)+二氯甲烷(30ml)然后悬蒸,加石油醚溶解,1份加硫酸磺化,1份加不加硫酸磺化,2份进样仍有上述很大的干扰,排除水和硫酸磺化以及氯化钠和无水硫酸钠的问题。
3,二氯甲烷(30ml)直接悬蒸干,加石油醚溶解,进样无干扰。
4,丙酮(40ml)直接悬蒸干,加石油醚溶解,进样仍有上述很大的干扰。应该是丙酮的问题,单独进丙酮虽有干扰,但是没有那么大,应该是由于丙酮悬蒸后干扰物质不易挥发,最终全部进入到样品溶液中。
5,换用其他公司丙酮(40ml)直接悬蒸干,加石油醚溶解,进样无干扰。
6,用药典方法对样品进行提取,无干扰(下图为样品提取后的图谱)