我们实验室由于某些客观原因,在氨氮测定之前只进行絮凝沉淀,不蒸馏,一般加2滴管硫酸锌和3-4滴氢氧化钠。
充分摇晃静止几分钟后,再次摇晃,再过8-10分钟后,观察到锥形瓶内絮凝物基本沉淀下来后,就倒入比色管内,加酒石酸钾钠和纳氏试剂,放置10分钟进行测定。
我们不进行过滤,因为过滤对滤纸的要求非常高,客观原因时间不够。
有时候氨氮测定的时候观察到测试样品非常干净,时候却是会有白色浑浊。看了几个大家分析的帖子之后,有人认为是酒石酸钾钠的问题。有人认为是水体中本身的干扰物质导致的。我们在实验中观察到在絮凝沉淀的瓶璧上也有这类白色颗粒物质(具体如下图),出现这个情况,我们清洗的时候使用1:12的稀盐酸进行浸泡,但是有时候第二天还是会出现同样的问题,在清洗比色管的时候,比色管璧上也有这种白色颗粒。
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我有几个问题想请教一下大家:
(1)絮凝沉淀出现这种情况是正常的吗?
(2)氢氧化钠和硫酸锌的加入量在水温不同的时候有些什么要求吗?(我们这边样品pH一般为8.3左右)
(3)样品测定的时候白色浑浊是由于絮凝沉淀的问题?还是酒石酸钾钠的问题?还是有可能是水中有机物的问题?
(4)有哪些实验可以让我们自己做了之后来排除是不是(3)中说的那些问题?
第一次发帖,有什么不足的地方请见谅,谢谢>.<