各位同行,我想请教一下,最近做三聚氰胺发现峰形不好,有点前沿,方法是GB/T 22388-2008,GC-MS法,仪器安捷伦7890A-5975C,升温程序是70℃保持1min,以10℃/min升温到200℃保持10miin,之前没出现过这种问题,衬管换了不久,附上一张上机浓度为0.5μg/mL的图,提取离子327,还有,以前做的出峰时间是13.907min,现在是16.392min,色谱柱HP-5MS,洗针夜,进样前:丙酮,进样后:甲醇,乙腈也试过,我发现按照之前的出峰时间是没到200℃,因为要到14min才到200℃,现在是16.3,已在200℃的保持时间里,会不会有影响,但按照我做瘦肉精的经验来说出峰时间变了,升温程序没变,也没影响,调谐过才做的,仪器运行良好,望各位指教。
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